谈谈【飞诺美色谱】某自由碱样品制备案例

丝绵技术

　　【飞诺美色谱】某自由碱样品制备案例
　　
　　摘要：本验采用 agela LC-10F 制备仪器与 ELSD 联用，选择 Innoval ODS-2（10 μm，100  , 10×250  mm）填料对某自由碱类样品进行了纯化。
　　
　　结果表明：样品在 ELSD 检测器下，流动相为水和乙腈， 进行梯度洗脱，能够有效分离各个组分，且峰性良好。
　　
　　关键词：agela LC-10F； 自由碱类样品，Innoval ODS-2
　　
　　前言
　　
　　样品中是一自由碱类盐酸盐，属小分子合成产物。样品中含有较多未知强杂质。 需要建立一个合适的分离方法来制备纯品。
　　

　　
　　验部分
　　
　　仪器、试剂与材料 主要仪器设备
　　
　　Agela LC-10F 高压半制备仪器 试剂材料
　　
　　乙腈为色谱纯；屈臣氏蒸馏水
　　
　　制备色谱柱：Innoval ODS-2    10 μm ，100  ,  10×250 mm
　　
　　自由碱样品：客户提供 样品前处理
　　
　　样品是淡色粉末，取 100 mg 样品用甲醇稀释至 1 mL，用 0.22 μm 滤膜过滤后上 样
　　
　　制备条件
　　
　　色谱柱：Innoval ODS-2    10 μm ，100  , 10×250 mm；
　　
　　流动相：A：0.05%TFA 水溶液 B  ：乙腈；
　　
　　检测器：ELSD 65 ℃ 流  速： 4.0 mL/min 进样量：10 mg
　　

　　
　　结果与讨论
　　
　　本验采用 Innoval ODS-2    10 μm ，100  , 10×250 mm 对该样品进行了制备，由 图 1 可知，流动相为 0.05%TFA 水溶液和乙腈，进行梯等度洗脱时，样品通过制备， 峰形良好，且与杂质分离度较好，所得产物纯度满足客户求。
　　

　　
　　结论
　　
　　本验采用 Innoval ODS-2    10 μm ，100  , 10×250 mm 半制备柱对该自由碱类样 品进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能 够满足客户要求。